什么是材料化学分析
应用化学方法或物理方法来查明材料的化学组分和结构的一种材料试验方法。鉴定物质由哪些元素(或离子)所组成,称为定性分析;测定各组分间量的关系(通常以百分比表示),称为定量分析。
材料的化学分析方法可分为经典化学分析和仪器分析两类。前者基本上采用化学方法来达到分析的目的,后者主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法)来获取结果,这类分析方法中有的要应用较为复杂的特定仪器。现代分析仪器发展迅速,且各种分析工作绝大部分是应用仪器分析法来完成的,但是经典的化学分析方法仍有其重要意义。有些大型精密仪器测得的结果是相对值,而仪器的校正和校对所需要的标准参考物质一般是用准确的经典化学分析方法测定的。因此,仪器分析法与化学分析法是相辅相成的,很难以一种方法来完全取代另一种。
经典化学分析
根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用与之有关的化学反应,对物质进行定性或定量分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容量法。
(1)重量分析法:使被测组分转化为化学组成一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,然后用称重方法测定该组分的含量。
(2)滴定分析法:将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应完为止,根据所用试剂溶液的体积和浓度计算被测物质的含量。
(3)气体容量法:通过测量待测气体(或者将待测物质转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积来计算待测物质的量。这种方法应用天平滴定管和量气管等作为最终的测量手段。
仪器分析
根据被测物质成分中的分子、原子、离子或其化合物的某些物理性质和物理化学性质之间的相互关系,应用仪器对物质进行定性或定量分析。有些方法仍不可避免地需要通过一定的化学前处理和必要的化学反应来完成。仪器分析法分为光学、电化学、色谱和质谱等分析法。
(1)光学分析法:根据物质与电磁波(包括从γ射线至无线电波的整个波谱范围)的相互作用,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法、荧光分析法、浊度法、火焰光度法、X射线衍射法、X射线荧光分析法、放射化分析法等。
(2)电化学分析法:根据被测物质的浓度与电位、电流、电导、电容或电量间的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电流法、极谱法、库仓(电量)法、电导法、离子选择性电极法等。
(3)色谱分析法:通过色谱柱,利用静止不动的高沸点液体或固体吸附剂(固定相)对各组分的吸附能力或溶解能力的不同及化学反应时平衡常数的差别,使被测气体或液体的各组分因吸附向前移动的速度不同而彼此分离,再进入检测器鉴定。
(4)质谱分析法:试样在离子源中电离后成为快速运动的正离子,然后在由扇形电场和磁场组成的质量分析器中进行分离,在检测器中鉴定。
此外,还有一些为达到特殊目的而使用的仪器分析方法,如色谱-原子吸收光谱法、色谱-质谱联用法等。
仪器分析法的优点是:
(1)近代的分析仪器常由电子计算机控制,自动化程度高,能对各种校正因素进行实时运算,并对测量结果作数字显示和自动记录。有的还可与作业程序电子计算机联接,使分析结果直接作为反馈信息对生产作业进行自动调节;
(2)当被分析材料的品种固定、试样数量大时,分析速度快,效率高。如用发射光谱仪一次可定性测出70多个元素,其速度和灵敏度远远高于一般化学分析法。因此定性分析(特别是金属)多用发射光谱法来完成。又如光电直读光谱仪可以在1~2分钟内一次定量分析出约30个元素,速度很高;
(3)定性、定量分析的准确度和精密度、灵敏度均高,对微量试样和痕量成分的分析尤为有效;
(4)分析人员可减少,测量前一般只需要简单的或不需要化学处理,大大减轻劳动强度,且对环境的污染小;
(5)有些仪器分析方法可以不破坏试样。仪器分析法的缺点是:有些大型、复杂、精密的仪器,例如使用较多的光电直读光谱仪、X射线荧光光谱仪等,价格均较昂贵,只对大企业或有大批量试样需要分析时,才能达到节约时间和人力的目的,否则经济效益不大;需要熟练的、技术水平较高的技术人员进行保养和维修。
参考书目机械工业部上海材料研究所:《金属材料化学分析方法》,机械工业出版社,北京,1982。
Hobart H. Willard and others , Instrumental Methods of Analysis,6th ed.,Belmont,California,1981.
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