什么是电子探针分析
以聚焦的高速电子来激发出试样表面组成元素的特征X射线,对微区成分进行定性或定量分析的一种材料物理试验,又称电子探针X射线显微分析。电子探针分析的原理是:以动能为10~30千电子伏的细聚焦电子束轰击试样表面,击出表面组成元素的原子内层电子,使原子电离,此时外层电子迅速填补空位而释放能量,从而产生特征X射线。
用波长色散谱仪(或能量色散谱仪)和检测计数系统,测量特征X射线的波长(或能量)和强度,即可鉴别元素的种类和浓度。
在不损耗试样的情况下,电子探针通常能分析直径和深度不小于1微米范围内、原子序数4以上的所有元素;但是对原子序数小于12的元素,其灵敏度较差。常规分析的典型检测相对灵敏度为万分之一,在有些情况下可达十万分之一。检测的绝对灵敏度因元素而异,一般为10-14~10-16克。用这种方法可以方便地进行点、线、面上的元素分析,并获得元素分布的图象。对原子序数高于10、浓度高于10%的元素,定量分析的相对精度优于±2%。
电子探针仪是 X射线光谱学与电子光学技术相结合而产生的。1948年法国的R.卡斯坦制造了第一台电子探针仪。1958年法国首先制造出商品仪器。电子探针仪与扫描电子显微镜在结构上有许多共同处。70年代以来生产的电子探针仪上一般都带有扫描电子显微镜功能,有的还附加另一些附件,使之除作微区成分分析外,还能观察和研究微观形貌、晶体结构等。
电子探针仪(图1)主要包括:探针形成系统 (电子枪、加速和聚焦部件等)、X射线信号检测系统和显示、记录系统、样品室、高压电源和扫描系统以及真空系统。
电子探针的最早应用领域是金属学。对合金中各组成相、夹杂物等可作定性和定量分析,直观而方便,还能较准确地测定元素的扩散和偏析情况。此外,它还可用于研究金属材料的氧化和腐蚀问题,测定薄膜、渗层或镀层的厚度和成分等,是机械构件失效分析、生产工艺的选择、特殊用材的剖析等的重要手段。图2为镁合金中稀土氧化物在晶界析出的电子探针分析照片。
参考书目S.J.B.里德著,林天辉、章靖国译:《电子探针显微分析》,上海科学技术出版社,上海,1980。(,Electron Microprobe Analysis,Cambridge .,London,1975.)
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