核壳的制备方法是什么
1、连续还原法过程是:先将一种金属盐还原来形成“晶种”M1(也就是核),再利用一个类似于“晶种生长”的过程,使另一种金属M2的原子沉积附着在已形成的M1金属晶种表面,从而形成M1-M2核壳结构。因为连续经历两次还原过程,故称为“连续还原法”,也称为“晶种生长过程”,属于典型的先成核,后包覆壳的策略。近几年来,连续还原法被广泛用于合成各种核壳结构的双金属纳米材料。
2、共还原法也称为同时还原法:即体系中同时存在两种金属盐前驱体,还原过程中氧化还原电势更高的金属物种首先沉积成核,而电势低的金属后还原,在其表面沉积成壳,从而形成核壳结构。这是典型的一次性形成核壳结构的策略。共还原时金属的沉积顺序可以通过添加特定络合剂(表面活性剂)而改变。例如,由于Pd还原电势更高,Ag和Pd共还原时一般形成Pd-Ag粒子,而加入氨水后,因为NH3与Pd络合作用更强,故形成反向的Ag-Pd粒子。由于一定程度上受金属固有性质的限制,共还原法合成核壳纳米合金有适用条件,使用上不及连续还原法广泛。Harpeness和Gedanken利用乙二醇作溶剂和还原剂,以微波辅助加热回流,同时还原液相Au3+和Pd2+,成功合成了Au-Pd核壳纳米粒子。
3、其他辅助手段:另外,还有微乳液合成法、溶剂化金属原子分散(SMAD)等。总的来说,液相化学还原是一个复杂的反应体系,涉及众多因素(温度、pH值、溶剂、金属前驱体、还原剂、络合剂/保护剂的种类及杂质离子等),任何因素的变化都对产物造成一定程度影响,如粒子的平均尺寸、形貌、分散度等。一些学者在认识合成条件的影响方面已经做了许多有益的工作。金属本身的固有属性是影响双金属纳米粒子形成(尤其是微结构)的重要因素。在制定合成方案时,需要综合考虑各种影响因素才能获得预想的结果。
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